半導体材料研究

(1) 実験テーマ名

シリコンメルト液柱内の対流可視化観察

(2) 代表研究者

日比谷　孟俊（日本電気株式会社）

(3) 実験目的

　表面張力の差に起因して発生するシリコン融液内の流れ（マランゴニ対流）をＸ線による可視化によって調べる研究を行います。
　地上でのフローティングゾーン法によるシリコン単結晶成長に影響を及ぼしていると考えられているマランゴニ対流について、熱対流の存在しない微小重力下でマランゴニ対流のみを取り出し、Ｘ線透過によるシリコンメルト（融液）内の対流の可視化等を行うことにより、３次元的な流れの構造を解明します。シリコン融液は不透明であるため、流体物理実験の３次元観察のような光学的な手法では内部の流動を観察することはできませんでしたが、今回Ｘ線を用いる事により、初めてシリコン融液内部のマランゴニ対流を観察することができるようになりました。この手法を用いて、本実験では、地上でのシリコン単結晶成長時にも生じており、不純物等の成長縞の原因とも考えられているマランゴニ対流の周期振動流についてその観察や解析を行います。
　本実験の成果は、宇宙ステーション用共通実験装置の技術検証とともに、シミュレーションとの比較検討を行い、結晶成長と流れの関連性を解明することにより、地上での半導体製造技術の改良に寄与することが期待されます。

(4) 実験方法

　シリコン試料は、ハロゲンランプによる集光加熱および均熱用セラミックヒータによる加熱により溶融し、微小重力達成後に融液柱を形成します。今回の実験の特徴として、融液の流れ場の可視化を行います。シリコン融液柱にＸ線の照射を行い、透過されたＸ線をイメージインテンシファイヤで画像化し、融液柱内に配されているトレーサの動きを可視化してデジタルＶＴＲに記録します。溶融したシリコンはCCDカメラによる実体観察も行い、融液柱の形状変化等のデータを取得します。

　試料部には、上下のカーボン製支持棒内の試料との接触部付近に各１本ずつ、またシリコン試料中に４本の計６本の熱電対が取り付けられており、試料の温度、および温度変動の周方向に関する位相差を検出し、対流の周方向の回転速度等を測定します。

　また、実験中に得られた温度データと、Ｘ線観察装置によって取得したトレーサの動きから、シリコン融液内における振動マランゴニ流のモデルの構築を行います。

　実験温度条件については、地上試験の結果から、試料下部のセラミックヒータによる加熱と合わせ、試料内温度が約1430〜1600℃の範囲内、試料の上下の温度差が約３５℃になるように予めパラメータを設定し、実験を行います。

実験試料部の概要

X線による流れの可視化の概念図

(5) 実験試料

　試料：多結晶シリコン（Ф１0mm、高さ６mm）
　可視化用トレーサ：ジルコニア（カーボンコーティング：Ф１mm）×３個

(6) 実験装置

高温加熱装置 II型 　今回の実験では、シリコン中の流れを可視化するためのＸ線可視化装置が、新たに取り付けられました。Ｘ線可視化装置は、同じく集光加熱を行う宇宙ステーション用帯域炉でも使用されます。また、試料上端と下端の温度差を低くし、より周期振動流に近い領域での実験を行うために、試料の下部の支持棒にセラミックヒータが取り付けられています。

高温加熱装置 II型